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C分析法開発(II)ガスクロマトグラフ質量分析法による基礎試験茨目 幸雄*; 檜山 敬; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 95-010, 40 Pages, 1995/04
使用済燃料再処理工程における剪断・溶解オフガス中のC化合物の連続オフガスモニタ(インライン計測)を開発している。高感度であり、濃度変化に追随可能な方法としてガスクロマトグラフ質量分析法を選定し、その実用化をはかるため、分析システムを試作し、コールドでの性能評価試験を実施している。分析対象を化学形CO
(m/e46)とすると、実オフガス中にはm/e46分析の妨害因子として、COと同重体である多量のNOおよび酸素の安定同位体
Oを構成元素とする
C
OO等がある。高濃度NOと空気中のCOを分離用ガスクロマトグラフの段階で分離可能なカラムの選定および、その性能確認試験を実施した。NOとCOの分離は、実験濃度範囲において可能であることを確認したが、使用したNOX ガスに含まれるNO・NOの影響が大きいことが判明した。安定同位体Oがm/e46のバックグランドを上昇させ、分析対象COとしての定量下限を上げてしまう事象には、分離カラム毎に空気中のCOOを繰り返し測定し、その変動幅の3
をとることでCOの定量下限を検討し、porapak Tで0.149ppm、シリカゲルで0.212ppmとなった。
上村 勝一郎; 菅谷 伸一; 藤田 伸一*; 檜山 敏明; 山本 純太
PNC TN8450 95-001, 110 Pages, 1995/01
本データ集は、プルトニウム燃料開発室が実施した、FBRタイプの低密度ペレット製造試験で試作されたペレットを中心に、蒸発性不純物成分をガスクロマトグラフ法により、分析を行った結果をまとめた、データ集である。表及びクロマトデータシートには、分析条件、分析結果、のみならず、添加剤、焼結条件等が記載されているので燃料製造、工程解析等広く利用していただけることを期待する。
C.Wang*; 吉井 文男; 百武 健一郎; 幕内 恵三
日本ゴム協会誌, 68(11), p.788 - 793, 1995/00
アクリル酸n-ブチル(n-BA)が天然ゴムラテックスの放射線加硫促進剤として極めて優れていることを見出した。しかし、照射後未反応のn-BAがラテックス中に残るという問題が生じてきたため、ラテックス中のn-BAの定量法の確立と残留n-BAを減らす研究を行い、得られた知見について報告する。照射ラテックス中にヘキサンを添加すると、残留n-BAがヘキサン側に移行してくるのでヘキサン部をガスクロマトグラフィーにより分析することにより残留n-BAが定量できた。残留n-BAを減らすために、照射後水酸化カリの添加とラテックスの温度を上げてn-BAをブチルアルコールに変換したが、水酸化カリの添加よりも温度を上げる方が効果的であった。
棚瀬 正和
Radioisotopes, 44(8), p.593 - 594, 1995/00
日本では原研において核融合炉開発に必要なトリチウムの製造技術開発を
Liの中性子照射による方法で進めており、現在までに1回0.1g(37TBq)規模での製造を可能とした。また、ラジオガスクロマトグラフィによる数回のランでこの規模までの高純度トリチウムを得る技術も開発した。さらに、この高純度トリチウムをミュオン触媒核融合実験に利用し、この分野での研究に貢献している。この報告では、これらの技術開発について概説した。
富樫 昭夫; 岡本 文敏; 菅沼 隆; 市毛 良明
PNC TN8410 94-254, 158 Pages, 1994/06
Purex法再処理プロセスにおいて使用するTBP・ドデカンは、放射線や酸の存在下において相乗効果的に劣化する。プロセス・分析開発室では、溶媒の劣化によるプロセスへの影響を予測評価するための基礎データを整備することを目的として、溶媒劣化に関する基礎的な研究を進めている。今回、その一環として、(1)溶媒劣化物分析法の確立試験、(2)新規TBP劣化物の同定試験、(3)溶媒の劣化に与える酸、放射線等複数因子による影響把握試験、(4)劣化溶媒のウラン抽出特性の把握試験、(5)酸、放射線等の共存下における劣化物の生成速度評価試験、(6)アルカリ等によるTBP劣化物の洗浄試験を実施した。得られた成果を以下に示す。(1)TBPの劣化物として新たにりん酸ジブチル2オキソブチル、りん酸ジブチル3ヒドロキシブル、りん酸ジブチル2ニトロオキシブチル、りん酸ジブチル3ニトロオキシブチルの4物質を同定した。(2)ガスクロマトグラフィによる溶媒劣化物の分析法を確立した。本法におけるTBP劣化物4種の定量下限は約2ppmであった。また、再現精度(C.V)は、試料中にTBP劣化物が約2000ppm含まれる場合、約5%であった。(3)新たに同定した4種のTBP劣化物は、硝酸のみの存在下では生成せず、放射線の存在下で生成すること、また、共存する金属イオン、還元剤等の種類によって生成量が異なることを明らかにした。なお、照射線量と劣化物の生成量には相関関係が成立することから、共存する物質及びその濃度が決定されれば、その生成量から溶媒の照射履歴を推定することが可能である。(4)高濃度硝酸を接触させ、2
105Gyの
線を照射した劣化溶媒においてもウランの抽出性能には影響はないが、逆抽出性能が低下した。また、未照射でも溶媒中に硝酸が装荷されることによりウランの逆抽出性能が低下することが分かった。さらに、溶媒の劣化は硝酸などの接触による化学的な劣化よりも放射線劣化が支配的であることが分かった。(5)新たに見出したTBP劣化物4種の生成速度は、照射線量、硝酸濃度及び共存物質によって異なるが、およそ0
50ppm/hであった。特に硝酸装荷濃度による影響は顕著であり、硝酸装荷量の違いにより510倍の生成速度変化が生じることが分かった。(6)新たに見出したTBP劣化物4種のうち、りん酸ジブチル2オキソブチルは水酸化
棚瀬 正和
プラズマ・核融合学会誌, 70(1), p.32 - 35, 1994/00
原研で進めている核融合炉燃料トリチウムの製造技術開発の現状を紹介する。LiAl合金ターゲットの製作に始まり、原子炉による中性子照射、トリチウムの抽出、回収、貯蔵に至るトリチウム製造試験を1回40TBq(1kCi)規模で、トリチウムの環境への移行なく、安全に実施している。また、貯蔵されたトリチウムは数%の軽水素(H)を含むため、これを除くため1回6TBqで、ガスクロマトグラフィーによる同位体濃縮を行った。この濃縮により、60TBqのトリチウムを、99.9%以上の純度で得ることができた。
山西 敏彦; 奥野 健二
JAERI-M 93-162, 23 Pages, 1993/09
核融合炉燃料給排気系及びブランケット系の深冷蒸留塔に対して制御システムを設計した。3つの基本的制御モードを、塔頂製品流がより重要な塔、塔底製品流がより重要な塔、フィードバック流れを持つ塔に対し、それぞれ提案した。各々の塔に対し、製品流中の鍵となる成分を選択し、その鍵成分の分析に適した分析方法を検討した。幾つかの塔は、制御システムの分析手段として、ガスクロマトグラフを必要とする。ガスクロマトグラフによる分析はある程度の時間を要するが、その時間が、制御システムの安定性にかなりの影響を与える。1つの重要な結論として、ガスクロマトグラフに許される分析時間は約20分であることが判明した。ガスクロマトグラフにより、約20分間で分析を終了することは可能である。ガスクロマトグラフによる分析手段は、このように、深冷蒸留塔の制御システムに適用可能である。
寺門 嗣夫; 住野 公造; 安 哲徳; 川原 誠二; 伊藤 芳雄; 郡司 泰明; 照沼 誠一
PNC TN9410 91-376, 79 Pages, 1991/11
機器台帳は,運転サイドの観点から系統設備に関する運転・保守履歴,運転経験及び研究開発成果について記録,整理及びめお蓄積を行い,設備保全,プラントの安全・安定運転の確保に役立てる事を目的としている。機器台帳の整備は,さらに「常陽」運転保守経験報告書(JOMEC)を初めとする各種技術資料の作成や系統担当者の交替時における引継の面において必要不可欠なものである。本報告書は,原子炉台1種運転台2グループの担当統計である1次Na純化系,1次Nsサンプリング設備,1次系ガスクロマトグラフ,1次AArガスサンプリング設備,1次Na充填・ドレン系,1次Naガス系,圧縮空気供給に関する平成2年度の機器台帳を総括したものである。主な特記事項は次の通りである。1・電気品不良による簡単な故障は数回発生したが,特記すべき不具合を無く順調な運転を継続した。2・炉容器V/TラインNaドレン,1次CTバイパス運転中におけるCT余熱予熱保持等において貴重な運転データを習得した。又,1次系ガスクロマトグラフの保守基準を確立した。3・1次CTバイパス運転によるNa系内への不純物混入量評価,偏析特殊サンプラの閉発等研究の面においても数多くの成果が得られた。
CF experiment at UT-MSL/KEK松崎 禎一郎*; 石田 勝彦*; 永嶺 謙忠*; 坂元 真一*; 鳥養 映子*; 工藤 博司; 棚瀬 正和; 加藤 岑生; 梅澤 弘一
Muon Catal. Fusion, 5-6, p.387 - 394, 1991/00
東大との協力研究として進めているミュオン触媒核融合(CF)実験の研究成果の一つとして、高純度D-Tガスの調製およびターゲット容器への封入技術について報告する。高純度トリチウムガスはJMTRで照射したLi-Al合金ターゲツトからトリチウム製造試験装置を用いて製造し、ガスクロマトグラフ法によって99%以上に濃縮した。800Ciの高純度・高濃縮トリチウムガスを重水素ガスと混合し(T:D=1:3)した後、二重密封のターゲット容器に封入し、溶接により密封した。ミュオン照射にあたっては、この混合ガスを20Kに冷却して液化し、CF実験に使用した。
藤谷 善照*; 宮崎 哲郎*; 笛木 賢二*; 正木 信行; 荒殿 保幸; 佐伯 正克; 立川 圓造
Bulletin of the Chemical Society of Japan, 63(2), p.520 - 524, 1990/02
被引用回数：1 パーセンタイル：15.73(Chemistry, Multidisciplinary)反跳T原子の反応を77kのXe-H-D混合系で調べた。77k Xe-H(D)-LiF混合固体に中性子照射を行い、Li(n,
)T反応により生じた反跳T原子をH(D)と反応させた、反応生成物であるHT,DTはラジオガスクロマトグラフィーにより分析した。T原子によるHおよびDからの引き抜き反応の同位体効果を、HTとDTの生成量から求めた。この同位体効果は、水素濃度が0.1~1.0mol%の時1.1であり、これは、この水素濃度では、ほとんどの反跳T原子が熱化しておらず、ホット原子反応によってHTとDTが生成されていることを示している。水素濃度0.1mol%以下では水素濃度が減少するとともに同位体効果が増大する。0.01mol%での同位体効果3.1は、熱化したT原子のトンネル反応により説明できる。今回の固相での結果を気相の場合と比較すると、気相では約10%の水素濃度でホットT原子の熱化が起きているのに対して固相では0.1mol%以下にならないと熱化しないことが明らかとなった。
棚瀬 正和; 加藤 岑生
Int.J.Appl.Radiat.Isot., 34(4), p.687 - 691, 1983/00
MnClをコーティングしたアルミナによるH,HT,Tのガスクロマト分離とU切削片によるHTの平衝的分解を基礎としたトリチウム濃縮法を提案した。H,HT,Tの初期混合ガスを液体窒素で冷却した上記アルミナで分離後、トリチウム成分HT,Tはそれぞれ捕集した。捕集したHTは放出させ、800
Cに加熱したU切削片上に導き2HT
H+Tの分解反応を生じさせた。分解で生じた成分を再びガスクロ分解した。このプロセスを数回循環して、トリチウムを濃縮した。この方法をまず、H,D混合ガスを使用した予備実験ののち、トリチウムとHの混合ガスで試み、5.010
atm%のトリチウムガス(トリチウムを約200MBq含む)を使ったとき、トリチウムはTとして高純度かつ80%以上の回収率で濃縮された。
青柳 寿夫; 高橋 正雄
分析化学, 24(2), p.144 - 147, 1975/02
濃縮分離・ガスクロマトグラフ法による、高純度ヘリウム中の微量不純物の定量法を検討した。本法の特色は不純物の濃縮分離およびおもな展開を同一のトラップで行う点である。すなわちヘリウム中の微量不純物(H、Ar、O、N、CH
、CO、CO)を液体窒素で冷却したモレキュラシーブ5Aのトラップに捕集濃縮する。のちトラップの温度を約ー190Cから300Cまで上げ、不純物を順次展開する。これを活性炭カラムを付けたガスクロマトグラフに送り、得られたガスクロマトグラムより、各種不純物量を求める。このようにして得られた上記不純物の検出下限は、ヘリウム試料を5?採取した場合、水素以外の不純物について0.1~0.5vpm、水素については約2vpmである。
柴 是行; 半田 宗男
粉体および粉末治金, 11(5), p.243 - 251, 1964/00
最近の10年間に、ガスクロマトグラフィーは急速に普及し、理学および工学にわたる広い分野で利用されている。ガスクロマトグラフィーは分析操作が迅速かつ簡単であり、だれでも容易に取扱うことができる。従来、高度の真空技術が要求された真空溶融法および表面積測定法(BET法)などにガスクロマトグラフィーを適用することによって、高真空下での操作およびそれに要求される熟練が不必要になった。ここでは粉体の研究に必要と考えられる気体一固体クロマトグラフィーの概略について記述し、次に、主としてセラミックス核燃料および原子炉材料の研究開発へのこの方法の応用について記述する。
